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    气相色谱仪常见故障及维护集锦

    仪器信息网 2020/08/18 14:51:34 点击 1450 次
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    [导读] 隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外,在进行液体进样时,隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去,消除二次进样的影响。

    一、气相色谱仪主要组成部分

    气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中,其分为进样口类型和进样方式两部分,进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等;而进样方式又包括液体进样和气体进样,对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图,并进行定性、定量分析。

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    以安捷伦7890为例,气相色谱仪的结构:

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    二、气相色谱的日常维护

    气体管理

    气相色谱气路中,对于载气纯度要求很高,需为99.9995%以上,如果在其中混有杂质,会导致基线噪音的增加,从而影响到检测灵敏度。由于每台GC配有不同的检测器,而不同的检测器应选择对应的载气类型,比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外,为了进一步的保证气体的质量,建议在气路中安装气体捕集阱,比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。

    分流/不分流进样口-流路系统

    载气通过EPC后形成一路总流量,之后在隔垫下方被分成两路,一路被隔垫吹扫出去,另一路进入到衬管,在衬管下方的分流平板被分成2路,一路为色谱柱的流量,一路作为分流出口的流量。对于分流/不分流进样口而言,流路为一进三出,总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量。

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    隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外,在进行液体进样时,隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去,消除二次进样的影响。一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。

    分流出口的作用,是在进样时,使一小部分进入色谱柱,大部分通过分流出口分流出去,避免产生色谱柱的过载。为了避免一些高沸点物质被分流出去,产生冷凝,从而污染分流出口上的阀,因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到;さ淖饔。 

    分流/不分流进样口-进样结构

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    隔垫属于消耗品,如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长,隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集,出现隔垫流失的干扰峰。因此,隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是,隔垫有正反方向,切勿装反。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度,过松会漏气;过紧会使隔垫变形,不但影响隔垫寿命,还会导致进样困难。

    衬管维护

    在整个GC中,衬管的维护非常重要,频率也比较高。对于衬管而言,如果受到污染,不挥发的基体将会残留在衬管中,吸附之后注入的样品,会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差,灵敏度下降、拖尾等问题。每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。由于O型环起密封作用,因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题,也可能与O型环有关系。

    分流平板

    由于分流平板是直接放在衬管下面,接触样品用,因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽,也容易发生堵塞。分流平板发生堵塞时,进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好,也会导致漏气。相对来讲,其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型,其中十字型适合总流量比较大的情况,比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量,可以考虑使用十字型分流平板。

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    分流出口捕集阱

    分流出口捕集阱如果出现饱和,会导致压力上升或基线不稳等现象,从而使得重现性变差。这也是需要维护的部件。需注意的是,在更换捕集阱的时候,最好也可以考虑这一段的黄铜管线,因为该段管线也可能已经被污染。

    进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞。一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装,需记得装好,否则也会漏气。污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象,主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致。

    以安捷伦气相色谱仪为例,分流出口捕集阱及其管线:

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    气相色谱日常维护-色谱柱

    气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,目前用的比较多是是毛细管柱

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    毛细管柱的安装

    对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装,首先要确认安装了正确的衬管;然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫;用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米,将色谱柱定位,柱头伸出4~6厘米;用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。

    值得注意的是,色谱柱在切割的时候一定要平整,否则分离度和峰形将受影响。

    38.png

    毛细管柱的老化

    色谱柱受到污染,则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。出现污染的色谱柱需要进行老化处理。

    色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。

    老化温度:可参考将进行的分析条件,在方法的最高温度基础上加20℃(但不超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化。如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。

    老化时间:老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。

    注意事项:对于新柱或者不常用的柱子,要在低温下用载气吹扫色谱柱,然后再进行老化。老化时,对于高灵敏度检测器,需将色谱柱和检测器断开,检测器入口用堵头堵上。

    气相色谱日常维护—检测器

    以FID为例,FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物,分析过程中,样品进入火焰,在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子,一价碳正离子被收集极收集,之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多,响应会更好。

    FID需要用到三种气,氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧,尾吹气则可快速将柱子的样品吹出,从而提高灵敏度,改善峰形。FID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。

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    FID点火故障常见问题

    气体问题:空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍,二者比例最好设置为空气:氢气为10:1左右;此外,氢气纯度不够,也不容易点火,这种情况主要针对气体发生器;

    硬件问题:该部分导致点火失败注意有以下几个方面,点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误;

    设置问题:如检测器内温度设置太低,则不容易点火,建议超过150℃,常用的为250℃。

    FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。

     

    常见问题集锦

    1、EPC里面有什么电子元件?

    答:EPC是有压力/流量传感器,还有一些阀的,当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口,在分流模式下,总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的,柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。

    2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器?

    答:对于分流不分流进样口,总流量在分流模式下,用流量传感器结合阀控制。

    在不分流模式下,进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时,总流量就准确了,无需再控制。

    3、什么时候需要更换分流捕集阱?

    答:如果分流捕集阱堵了,会发现进样口压力高于设定值,还可以执行分流出口的测试,来验证是否有堵塞。

    4、在更换进样口系列耗材,检查所有接口不漏气之后,仍然存在峰面积重现性差,还可能是什么原因?

    答:更换后之后,可以先做做泄漏测试,确保不漏气。另外,重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关,比如进样针,甚至样品瓶里面的样品量,如果样品量太少的话,导致抽不上样,有可能导致峰面积重现性差。

    5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗?

    答:衬管一般按照模式来分,有分流模式的衬管,有不分流模式的,还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外,当然一些特殊分析,比如农残的分析,建议您选择超高惰性的。

    6、老国标里面大多数都是填充柱,实验室里没有填充柱,填充柱和毛细管柱转换的标准是什么?

    答:暂时没有这种转换的标准,可以根据固定相,选择对应的毛细管柱。

    7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的?衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同?

    答:ECD的衬管,安捷伦的就是一种,上方带个收口的。色谱柱安装的方式,和进样口的类型,检测器的类型有关,和衬管没关系的。

    8、做非甲烷总烃用需要几个检测器,分别是哪几个?

    答:非甲烷总烃,一路做甲烷,一路做总烃。有好几种配置的,最好装两个FID,分别分析。有些配置可以装一个FID,通过阀切实现两路的分析。

    9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗?

    答:衬管有分流衬管和不分流衬管,不要混用。超高惰性和普通的,都会有差异。所以衬管不同,会影响到实验结果的,但具体影响有多大,要看衬管有多不同,以及样品本身的性质。

    10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗,为什么还需要再加玻璃棉?

    答:玻璃棉不能洗的,也没法洗,洗不干净的。所以清洗衬管时,一定要把玻璃棉去掉,然后洗好衬管后,把衬管晾干后,再放上新的玻璃棉。

    分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化,而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑,还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。

    不分流模式的衬管,有些也会在底部放一点玻璃棉,主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。

    11、如果是用GCMS或者QQQ,老化的时候需要用堵头堵住MS吗?

    答:如果GCMS上装新柱,那就先老化好,再接上质谱,再开质谱。如果是正在使用的柱子,可以不开灯丝,老化出来的污染物不会离子化,直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式,肯定还是放空,老化,那就比较麻烦了。

    12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的?有哪些注意事项?

    答:关机,就先把铷珠的电压去掉,降温即可。

    开机的话,达到温度后,再去设置铷珠的电压。另外,如果长期没开机,不要直接升到高温,就慢慢的把温度升上去。

    13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭?

    答:关闭时,可以直接关闭?,注意要逐步增加,找到最低的激发电压。

     


    本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成,欲了解更多,请点击链接观看:

    http://www.00j4a.cn/webinar/video_113123.html    


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